ФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ
,
определение хим. состава и кол-ва отдельных фаз в гетерогенных системах или
индивидуальных форм соед. элементов в рудах, сплавах, полупроводниках и др.
Объектом Ф. а. всегда является твердое тело.
Название "Ф. а."
стало доминирующим, хотя нек-рые авторы продолжают использовать др. термины:
вещественный, рациональный, композиционный, локально-распределит. анализ. Обилие
названий - следствие историч. процесса становления Ф. а. Он возник из практич.
потребностей металлургии и металловедения, с одной стороны, и горно-обогатит.
про-из-ва - с другой. Позднее Ф. а. стал необходим в технологии полупроводников,
при экологич. исследованиях и в произ-ве пищ. продуктов.
Ф. а. металлов и сплавов
появился впервые в кон. 19 в. как "анализ осадка", т. е. нерастворенного
остатка после обычной аналит. процедуры р-рения металла в к-те. Такие осадки
состояли из карбидов и оксидов элементов, входящих в состав сталей. Осмысление
результатов этого анализа послужило стимулом к поискам более точных и управляемых
методов выделения как существенных фазовых составляющих - карбидов и нитридов,
так и примесей неметаллич. включений -оксидов, сульфидов и т. п. В результате
этого в 30-х гг. 20 в. возникли разл. варианты анодного растворения
. Теория
элек-трохим. фазового анализа сплавов была разработана только в 50-х гг. 20
в. в связи с определением интерметаллидных соед. в жаропрочных сплавах. Одновременно
произошла стыковка такого Ф. а. с др. первоначально особым направлением аналит.
химии в металлургии - анализом газообразующих примесей в металлах. Для Ф. а.
стали использовать физ. методы, прежде всего рентгеновский фазовый анализ
,
электронографию
, а также электронно-зондовые методы, методы эмиссионного
спектрального анализа
, резонансные методы (напр., ядерный магнитный резонанс
).
Осн. методом F. а.
в горной пром-сти был процесс избирательного хим. р-рения с помощью K-T, щелочей,
солей, окислит.-восстановит. реагентов и комплексообразующих в-в. В этой области
Ф. а. использовали для разработки рациональных технологий флотационного разделения
и обогащения горнохим. сырья, его гидрометаллургич. обработки. При этом прежде
всего стояли задачи идентификации, выявления и разделения разл. оксидных или
сульфидных соед. нескольких металлов или одного металла в разных степенях окисления.
Причем эти соед. могли быть не только нативными (исходными) фазами - минералами,
но и виртуальными (промежуточными, т. е. изолируемыми в ходе анализа, как, напр.,
индивидуальные оксиды, выделяемые из сложных прир. соед. при обработке реагентами).
Поэтому такой анализ можно было считать фазовым более или менее условно, а по
существу он был рациональным (т. е. служил основой рациональной технологии)
и вещественным, т.е. направленным на выделение и определение данного сложного
или простого в-ва, независимо от того, составляет ли оно с самого начала определенную
фазу.
T. обр. в основе Ф. а.
в металловедении лежат окислит.-восстановит. процессы, а в основе Ф. а. руд
- ионные равновесия, характеризуемые произведением р-римости и константами комплексообразования,
но с учетом особенностей структуры минералогич. агрегатов.
Прогресс материаловедения
полупроводников, разработка детальных представлений о дислокациях, о роли нестехио-метричности
твердых тел ставят новые задачи перед Ф. а. материалов, к-рый должен давать
сведения об образованиях, не являющихся фазами в классич. понимании. Эти задачи
решают с помощью разл. микрозондов, оже-спектрометров (см. Оже-спектроскопия
)и т.д. В этих условиях целесообразно к методам Ф. а. относить все методы,
связанные с выделением и микроанализом нативных и виртуальных фаз, а к вещественному,
или локально-распределительному, анализу - аналит. методы, характеризующие т.
наз. хим. гетерогенность (т. е. неоднородность по хим. составу) твердых тел.
Лит.: Физико-химические
методы фазового анализа сталей и сплавов, под Ред. H. Ф. Лашко, M., 1970; Аналитическая
химия полупроводников, Киш., 975; Филиппова H. А., Фазовый анализ руд и продуктов
их переработки, 2 изд., M., 1975; Клячко Ю.А., Ларина О.Д., "Ж. Всес.
хим. об-ва им. Менделеева", 1980, т. 25, № 6, с. 681-90; Данцер К., Тан
Э., Мольх Д., Аналитика. Систематический обзор, под ред. Ю.А. Клячко, M., 1981;
Брайнина X. 3., Видревич M.Б., "Заводскаялаборатория", 1985, т.
51, № 1, с. 3-9; Koch W., Metallkundliche Analyse, Dusseldorf, 1965.
Ю. А. Клячко.
|
