Химическая энциклопедия

НЕОРГАНИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ , получение неорг. соединений. Как правило, состоит из неск. последовательных или параллельных процессов - механических, химических, физико-химических. В общем случае Н.с. включает смешение реагентов, активацию реакц. смеси и собственно хим. р-цию, выделение и очистку целевого продукта.

Выбор метода смешения определяется св-вами реагентов и продуктов и их агрегатным состоянием. Труднее всего получать однородные смеси сильно отличающихся по св-вам в-в, особенно находящихся в разных агрегатных состояниях или в виде порошков.

Наиб. распространенные м е т о д ы а к т и в а ц и и-повышение т-ры и давления. При этом увеличивается скорость процессов, а также м. б. достигнуто изменение выхода и фазового состояния продуктов. Повышение давления может также приводить к изменению направления хим. р-ции, понижению скорости хим. р-ций в случае твердых тел, расширению области гомогенности твердых фаз, стабилизации более плотных фаз (напр., алмаза). В спец. устройствах достигают давления порядка 10⁸-10⁹ Па (см. Давление , Ударных труб метод ). Для активации используют также катализаторы , электрич. ток (см. Электросинтез , Анодное растворение металлов), интенсивное световое излучение (см. Фотохимия , Лазерная химия ), ионизирующее (см. Радиационная химия )и микроволновое излучение, магн. поля, ультразвук, мощные пучки заряженных частиц и др. Твердые в-ва активируют измельчением, истиранием, сочетанием высокого давления со сдвигом, а также спец. мех. приемами (см. Механохимия ).

Для синтеза неорг. соед. используют р-ции-окислит.-восстановительную, комплексообразования, разложения и др., к-рые могут осуществляться в газовой, жидкой, твердой фазах или в гетерог. системах.

Большинство м е т о д о в о ч и с т к и неорг. в-в основано на изменении агрегатного состояния очищаемого в-ва или примесей, переводе их в разл. фазы с послед. разделением фаз.

Мн. синтезы проводят в водных и неводных р-рах. При этом целевой компонент или примеси переводят в осадок (осаждение, кристаллизация, высаливание, вымораживание), газовую фазу (перегонка), несмешивающуюся с исходным р-ром вторую жидкую фазу (жидкостная экстракция), пену (ионная флотация), на пов-сть или в объем твердого сорбента (ионообменная сорбция). В-ва в микрограммовых кол-вах получают также соосаждением.

Газообразные в-ва очищают путем селективной конденсации (или десублимации), селективного поглощения р-рами, расплавами или гранулированными твердыми в-вами, твердые в-ва-перекристаллизацией (в частности, в гидротермальных условиях; см. Гидротермальные процессы ), зонной плавкой (см. Кристаллизация ), с помощью химических транспортных реакций и др. Для очистки часто используют селективное окисление, восстановление или комплексообра-зование. Применяют также разл. виды хроматографии , мембранные процессы разделения , дистилляцию , ректификацию .

Использование вакуума при проведении Н. с. обеспечивает большую чистоту продуктов, а в случае термически неустойчивых в-в - больший выход. Методы плазмохимии предусматривают переведение реагентов с помощью электрич. разрядов, электрич. дуги или высокочастотных излучений в состояние низкотемпературной плазмы с послед. закаливанием продуктов.

При получении тугоплавких соед. применяют методы порошковой металлургии , реакц. спекание, химическое осаждение из газовой фазы . Нек-рые сильно экзотермичные р-ции проводят в условиях горения , напр. синтез Р₂О₅-сжиганием Р на воздухе, SF₆-сжиганием S в потоке F₂, нек-рые тугоплавкие соед. получают при беспламенном горении (см. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез ).

Для получения термически неустойчивых соед., однородных смесей тонких порошков (с послед. их спеканием), для проведения р-ций в матрично-изолированном состоянии используют криогенную технику (см. Криохимия ). Для ионной имплантации и синтеза неустойчивых в-в применяют атомные, ионные, молекулярные или кластерные пучки.

При синтезе мн. твердых в-в большое внимание уделяют их текстуре или структуре, а также морфологии пов-сти, поскольку эти характеристики сильно влияют на св-ва неорг. материалов. Так, сферич. однородные частицы порошков получают плазменной обработкой или с помощью золь-гель процесса . Разработаны спец. методы монокристаллов выращивания , получения монокристаллич. пленок, в т.ч. эпитаксиальных (см. Эпитаксия ), и волокон. Созданы методы сохранения высокотемпературных кристаллич. модификаций нек-рых в-в (напр., кубич. ZrO₂) при низких т-рах, способы получения в-в в аморфном состоянии, приемы синтеза аморфных "сплавов" разнородных в-в (напр., сплавы Si или Ge, содержащие водород, фтор, азот и др.), разл. стеклокристаллич. материалов.

Лит.: Препаративные методы в химии твердого тела, под ред. П. Хагенмюл-лера, пер. с англ., М., 1976; Руководство по неорганическому синтезу, т. 1-6, под ред. Г. Брауэра, пер. с нем., М., 1985-86; Ключников Н. Г., Неорганический синтез. Учебное пособие, 2 изд., М., 1938; The chemistry of non-aqueous solvents, ed. by J.J. Lagowski, v. 1, N.Y., 1966. Э.Г. Раков.