АКВАМЕТРИЯ
(от лат. aqua-вода и греч. metreo-измеряю), совокупность
методов количеств. определения воды в разл. объектах. Позволяет определять
(суммарно и дифференцирование) воду в разл. формах: растворенную, адсорбированную,
гидратную, кристаллизационную, окклюдированную и т.д. Наиб. распространены
титриметрич. методы с использованием реактива Фишера (р-ра 12
и SО2 в пиридине и метаноле) и его модификаций, основанные на
стехиометрич. высокоселективной р-ции 12 с SO2, к-рая
протекает только в присут. Н2О. Они дают надежные результаты
при определении от 5-10-5 до 100% воды в газообразных, жидких
и твердых в-вах и обычно применяются в метрологии для калибровки др. методов
определения воды. При определении не менее 0,01 г навеску исследуемого
в-ва высушивают в термостате при 100-105°С; о кол-ве воды судят по уменьшению
массы навески. При содержании в образце 0,3-8,0 г воды последнюю отгоняют
с орг. р-рителем (бензол, толуол, ксилол) и измеряют ее объем (метод Дина
и Старка). Применяют также методы А., основанные на измерении оптич., электрич.
и других физ. величин, зависящих от кол-ва воды в исследуемом в-ве.
Для определения небольших (до 0,01% и меньше) кол-в Наиб. пригодны молекулярная
спектроскопия, газовая хроматография, методы Фишера, а также т. наз. калъций-гидридные
методы и кулонометрия по принципу Кейделя. В кальций-гидридных методах
содержание воды рассчитывают по объему газа (Н2 или ацетилена),
выделившегося при взаимод. воды со специфич. реагентами (соотв. гидридом
или карбидом Са). В методе Кейделя используют спиральные платиновые электроды,
покрытые тонкой пленкой Р2О5, к-рый количественно
реагирует с водой с образованием метафосфорных к-т. Кол-во электричества,
израсходованное на электрохим. разложение к-т, эквивалентно кол-ву определяемой
воды. Этим способом можно определять воду в газах, не полимеризующихся
в присут. Р2О5. Наиб. чувствительны (но менее точны)
методы реакц. газовой хроматографии и ИК-спектроскопии, в к-рых с помощью
специфич. хим. реагентов (гидридов металлов, СаС2 и др.) воду
количественно переводят в в-ва (Н2, ацетилен и др.), более удобные
для детектирования.
Реакционной А. наз. методы, основанные на определении стехиометрич.
кол-ва воды, выделившейся или поглощенной в результате р-ции с участием
анализируемого в-ва в неводной среде или твердой фазе. Эти методы применяют:
для функционального анализа орг. и неорг. соед., в т. ч. спиртов, эфиров,
к-т, аминов, оксидов и гидроксидов, элементоорг. соед.; для изучения роли
и состояния воды в катализаторах и сорбентах, кинетики нуклеоф. присоединения,
гидролиза, конденсации и др. р-ций орг. соед., гидратации биополимеров
и их комплексов и т.д.
Лит.: Климова В. А., Основные микрометоды анализа органических
соединений, 2 изд, М., 1975; Ничуговский Г. Ф., Определение влажности химических
веществ. Л., 1977; Митчелл Дж., Смит Д., Акваметрия, пер. с англ.,
2 изд., М., 1980. Ф.Б. Шерман.
|